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- Microscopy란? : Microscopes를 사용하여 물체의 morphology와 fine structure를 연구하는 것. 고분자 구조의 크기와 visibility등이 microscopy를 활용하여 확인된다. (ex: 구정(spherulites)의 사이즈와 분포도 광학기술로 관찰될 수 있다.)
FIg.1 (A) TEM과 (B) Optical microscopy의 비교.
- Magnetic lenses : Glass lenses와 유사하게 그 위치를 바꾸기 보다 power를 변화시킴으로써 포커싱이 맞춰지는 렌즈.
- Condenser lens : filament로 부터 방출되는 입사광을 효과적으로 모으는 역할을 하는 렌즈.
- Objective lens : 시편을 통과하고 난 후, 산란된 입사광을 모으는 렌즈.
- Eyepiece lens : 눈에 실상(virtual image)를 형성시키는 렌즈. 광학현미경의 경우 projector lens가 사용된다.
- 정의 : 빛과 물체 또는 시편사이의 상호작용 (interaction)에 의해 상(image)이 만들어지는 현미경.
- 특징 : 1) 관찰되는 상은 2배에서 2000배정도의 배율 범위로 시편의 세밀한 표현을 구현해 낼 수 있다. 2) 0.5의 resolution 이 가능하며 시편마다의 특성과 objective lens와 빛의 파장에 따라 제한된다. 3) 얻어지는 정보는 보통 가시물(visible features)의 길이, 형태 그리고 상대적인 배열(arrangement)등과 관련된 것들이다. 복굴절(birefringence)이나 굴절률지수(reflective index)같은 상수의 측정도 가능하다. 4) 하나 혹은 그 이상의 광원과 시편에 광선을 맞추는 여러 가지 렌즈로 구성되어 있으며 상들은 사진이나 video tape등으로 기록되는 것이 보통이다.
- 종류 : simple microscopes, stereo microscopes
- 굴절률지수의 측정 : 굴절률 지수(n)은 광학현미경으로 쉽게 측정이 되며 알려지지 않은 물질을 확인하는데 유용. 굴절률 지수가 알려진 liquid위에 입자들을 올린 뒤, transmission으로 관찰한다. transparent 또는 translucent 입자가 매우 낮은 contrast를 가질 때 liquid는 n(liquid)=n(particle)가 될 때까지 바뀌게 된다. 그 변화가 n값을 증가시키는지 감소 시키는지를 결정하기 위해서 sample에 비스듬하게 조명을 시킨다. 이때입자는 lenses로 작용하고, n(liquid)<n(particle)일 때는 수렴렌즈(converging lenses)로 작용한다. 결정의 한 면에 빛이 조사되면 축에 따라 전환되며 그 면은 밝게 될 것이다. 이 명암은 n(liquid)>n(particle) 일 때 반대가 된다. 선택적으로입자의 sharp boundaries의 axial illumination은 edge부근에 좁은 빛의 띠, 즉 Becke line을 부여시킨다. 빛은 n값이 더 큰 면에서 산란되며 포커스가 입자위에 있을 때 그 면에 line이 나타나며, 입자 아래일 때는 다른 면에 나타난다. Phase contrast는 n값의 차이에 의해 contrast를 증가시키며 보다 정확한 결과를 얻게 해준다. Transmission에서의 interference contrast는 optical path length와 시편 두께를 통한 평균 굴절률 지수값을 얻게 해준다. 특히 Becke line 방법을 통해서는 표면 굴절률지수값을 얻을 수 있다.
Fig.2 SEM의 도식도 - 정의 : scanning microscopy의 기본적인 특징은 probe가 시편을 지나가며며 scanning을 함으로써 점대점(ponit by point)으로 상이 형성된다는 것이다. 이때 probe는 전자빔 (electron beam)이고 관측되는 signal은 TV 타입의 상으로 나타나게 된다. Display tube내의 전자빔은 시편의 probe와 동시에 움직인다.
- 특징 : 1) 배율은 (linear size of the image / size of the region scanned on the specimen)으로 결정됨. 따라서 배율은 focus같은 상의 조건에 영향없이 바꿀 수 있다. 2) 광학현미경보다 더 높은 resolution을 가지며 chamber내의 시편도 크고 수 mm에서 수 inch까지 직경도 가능하다. 3) sample 준비가 일반적으로 매우 간단하다. 4) 일반적인 polymer들과 같은 비전도성 물질들은 낮은 가속전압을 사용하거나 전도 코팅을 요구한다. 5) 상의 형태는 interaction과 detector, signal processing등에 의존한다. 6) Spatial resolution은 signal이 유도되는 시편 영역의 크기로 결정된다. 이것은 interaction volume과 관련 되어 있으며 이것은 시편과 빔이 서로 상호작용하는 영역을 의미한다. (ex: radiation sensitivity를 사용하여 PMMA에 20 keV 전자의 interaction volume을 형성시키는 경우를 생각해 보자. 물질에 전자빔을 노출시킨 후 세척과 etching을 시키면 배(pear)모양의 10m 깊이로 생긴 hole이 빔과 상호작용하는 PMMA 영역을 보여준다. 전자빔과의 상호작용을 계산하면 높은 가속전압과 시편의 낮은 원자번호에 대해 interaction volume이 증가하는 것을 보여준다.) 7) 시편으로부터의 중요한 signal에는 backscattered electrons과 2차전자와 x-ray등이 있다. backscattered electrons은 sample내의 핵에 의해 elastic하게 산란되며 표면으로부터 발생한다. 2차전자는 낮은 에너지, 즉 50eV이하에서 시편으로부터 방출된다. 만약 빔이 tilted surface 또는 edge에 적용된다면 보다 많은 2차전자가 시편에서 방출된다. 만약 빔이 표면의 굴곡진 부분이나 hole부분에 조사되면 표면 근처의 interaction volume이 적어져서 발생되는 2차전자 수도 적게 된다. 1차빔에 의해 만들어지는 2차전자는 high resolution topographic images를 제공한다. 이 2차전자에 의한 imaging (SEI: secondary electron imaging)은 signal formation과 collection의 효율성 때문에 SEM에 폭넓게 이용된다. 8) PMMA와 같은 polymer들은 매우 beam sensitive하며 rastered area로 부터의 'picture frame constrast'은 질량 손실에 의해 흔하게 나타난다. 반결정성 고분자들은 전자빔의 노출에 의해 그 결정성을 잃고 시편의 morphology를 변화시킬 수 있다. 낮은 가속전압은 charging effects와 beam penetration과 beam damage를 감소 시킨다.
Fig. 3 (A) 고체 시편과 입사된 전자빔의 상호작용 (B) Carbon내의 electron path를 계산하여 (A)의 정확한 경계와 윤곽을 확인 할 수 있다.
- Optimization 방법 : stable specimens에 대한 SEM operation의 최적화에 고려해야 될 중요한 몇가지는 noise와 depth of field와 resolution이다. 이런 변수들은 beam voltage, beam current, final aperture size와 working distance등에 의해 달라지며, 최대 resolution의 조건은 1) high accelerating voltage 2) 짧은 working distance와 작은 final aperture로 얻어지는 small probe 3) 낮은 noise에 최적인 high beam current 4) probe size가 작고 낮은 전류일 때는 긴 노출시간이 필요. 또한 최대의 depth of field(=focus내에 있는 시편의 두께 혹은 깊이)를 위한 조건은 1) long working distance 2) small final aperture size 3) large probe size 등이다. - Operation : SEM에서는 두꺼운 금속코팅과 매우 낮은 가속전압이 polymer에 도달하는전자의 대부분을 막을 수 있다. 두꺼운 코팅과 낮은 beam voltage는 SEM image의 resolution을 낮추게 된다. 만일 5~10kV의 전자가 사용되고 이들이 polymer를 관통한다면 shape의 fine scale change가 일어나게 된다. SEM에서 damage를 최소화하고 imaging을 향상시킬 수 있는 조건은
1) 낮은 가속전압 2) 낮은 beam current 3) large probe size 4) 넓은 영역에 대한 낮은 배율 5) 짧은 노출 시간 6) 노출사이의 beam blanking
- 정의 : 시편이 전자빔에 의해 illuminate되는 light microscope와 유사한 전자 광학 장비.
- 특징 : 1) Air scatters electrons 때문에 조작을 해야 한다. 2) 전자의 짧은 파장 때문에 high resolution이 가능. 3) Image contrast는 전자 산란 (electron scattering)에 기인한다. 시편내의 전자빔의 흡수는 흔치 안지만 광각에서의 전자산란은 bright field에서 상에 영향을 미치지 않으며 흡수되는 것으로 관찰된다. 규칙적인 또는 결정성인 물질에서 이 전자 산란은 diffraction constrast를 부여하며 결정 배향에 강하게 영향을 미친다. amorphous material의 mass thickness contrast result에서, image brightness는 local mass thickness (thickness X density)에 의존한다. 4) Contrast는 낮은 가속전압과 작은 objective aperture diameters에서 더 크다. 만일 산란된 전자가 상에 영향을 미치지 않는다면 phase contrast에 기인한 영향을 미치게 될 것이다. 5) polymer는 대체로 낮은 원자번호를 가지고 산란되는 전자가 약해서 TEM에서의 contrast는 좋지 못하다. 이들(polymer)은 높은 beam sensitivity를 가지며 radiation damage는 결정의 규칙성의 파괴를 야기시킨다. 가속전압을 높이고 시편을 cooling시키면 contrast를 높이는 방법이 되서 상황을 좋게 만들 수 있다. - Opearation 1) low dos methods : TEM에서 noise의 발생은 주된 문제가 되며 따라서 image를 형성시키기 위해 모든 가능한 전자를 사용하는 것이 중요하다. 이렇게 하기 위해 low dos method를 사용한다. 이밖에 상기해야될 몇가지를 든다면 * 상이 기록될 때를 제외하곤 상이 되는 영역에 beam을 고정하라. * specimen dose와 기록매체의 sensitivity와 배율을 match시켜라. 2) 이론적인 한계를 넘어서 최적의 imaging condition을 얻기 위해서는 다음 네가지 요소를 심도있게 논의 할 필요가 있다. * noise ratio에 대해 요구되는 signal * 시편이 취할 수 있는 최대 조사량 * image contrast * 상을 형성시키는 입사전자의 분율 3)
Image processing은 original image에 있어서 noise비에 대한 signal을
감소 시킬 수 있다. |
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